农产品质量安全检测论文

【摘要】 目的 建立大豆异黄酮苷元含量测定方法。方法 采用HPLC法，Diamonsil C18柱 (250 mm×6 mm,5 μm)，流动相：甲醇-3%磷酸溶液（体积比48∶52），流速7 mL/min，测定波长260 nm,柱温25 ℃。结果 制备的大豆异黄酮苷元总含量为98%;大豆苷元、黄豆黄素和染料木素平均回收率分别为7%、9%和2%，RSD分别为1%、6%和4%。结论 所建立的测定方法重现性好、可靠，可用于3种大豆异黄酮苷元的含量测定。 【关键词】 大豆异黄酮苷元；高效液相色谱法；含量测定 Abstract:Objective To establish an HPLC method for the content determination of isoflavone Methods Isoflavone aglycones were analyzed on a Diamonsil C18 column (250 mm×6 mm，5 μm) A mixture of MeOH-3%H3PO4（48∶52) was used as the mobile phase with a flow rate of 7 mL/ The detecting wavelength was 260 nm at 25 ℃Results The content of isoflavone aglycones in the sample was 98%The average recoveries of genistein,daidzein and glycitein were 2%,7% and 9% with RSD 4%,1% and 6%, Conclusions This method can be used for the quality control of soy isoflavone Key words:soy;isoflavone aglycones； HPLC 大豆异黄酮有广泛的生理活性，具有抗氧化、防癌和抗癌、预防骨质疏松症、保护心血管系统和神经保护等作用。有资料表明，在哺乳动物体内，去除糖基配体后形成的大豆黄酮苷元及其代谢产物均是弱雌激素样活性物质,苷元比糖苷更容易被人体吸收〔1,2〕。大豆异黄酮苷元广泛用于保健品、食品和化妆品等，正受到广泛的关注，因此建立一个稳定、准确的含量检测方法有重要的应用价值。 1 仪器与材料 Dionex P680A高效液相色谱仪，数显恒温水浴锅（江苏省宏华仪器厂），旋转蒸发器(上海亚荣仪器厂)，SH2-D循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），电子天平（Sartorius）。 染料木素、大豆苷元和黄豆黄素对照品 (购于上海同田生化技术有限公司,纯度均≥99%)，脱脂豆粕（购于山西省曲沃县），AB-8大孔树脂（南开大学化工厂），聚酰胺（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；甲醇(色谱纯,英国TEDIA公司)，屈臣氏蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 1 大豆异黄酮苷元的制备 取豆粕适量，用8倍量（g/mL）体积分数为70％的乙醇溶液浸泡30 min，80 ℃水浴回流提取2次，每次90 min；合并提取液，过滤后回收乙醇、浓缩；上AB-8大孔树脂,以体积分数为50％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，45 ℃烘干。适量乙醇溶液溶解，拌样上聚酰胺柱，以体积分数为70％的乙醇溶液洗脱，得粗提浸膏，45 ℃烘干。取一定量的粗提物置于圆底烧瓶中，加入4倍量（g/mL）的7%盐酸-乙醇液，80 ℃水浴水解2 h，浓缩，乙醚萃取，挥干乙醚；用适量体积分数为70％的乙醇溶液溶解，石油醚脱脂，用200～300目硅胶拌匀，自然干燥，上硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇（体积比6∶1）洗脱，收集洗脱液，挥去溶剂，得大豆异黄酮苷元混合物〔3,4〕。 2 样品溶液的制备 精密称取大豆异黄酮苷元混合物50 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇超声溶解，定容，精密吸取0 mL置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得质量浓度为0570 mg/mL的样品溶液。 3 对照品溶液的制备 分别精密称定大豆苷元、染料木素对照品20 mg、60 mg各置50 mL量瓶中，加甲醇超声溶解，定容，得浓度为264 0 mg/mL的大豆苷元及292 0 mg/mL的染料木素对照品溶液；精密称定黄豆黄素75 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇超声溶解，定容，精密吸取0 mL，至5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得111 0 mg/mL的黄豆黄素对照品溶液。4 ℃储存备用。 4 色谱条件〔5～6〕 Diamonsil C18柱 (250 mm×6 mm，5 μm)；柱温25 ℃；流动相：甲醇-3%磷酸溶液（体积比48∶52）；流速=7 mL/min ；测定波长260 nm；进样量：20 μL。 5 线性关系 分别精密吸取上述大豆苷元、染料木素、黄豆黄素对照品溶液 8、5、6 mL置100 mL量瓶中，甲醇定容，得混合对照品溶液Ⅰ。同法制备混合对照品溶液Ⅱ-Ⅵ，浓度见表1，混合对照品HPLC色谱图见图1。 表1 混合对照品溶液中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的质量浓度 （略） T1 Contents of genistein,daidzein and glycitein in the control sampleρ/ 按上述色谱条件依法测定，分别以大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的浓度(μg/mL)对峰面积作回归计算,得回归方程（n＝6）分别为： y=1x+8812，r=9994； y=4x+1372，r=9994； y=6x+894，r=9992。 大豆苷元、黄豆黄素和染料木素分别在112～12 μg/ mL，666 0～66 0 μg/mL,380～80 μg/mL范围内，线性关系良好。 大豆苷元 黄豆黄素 染料木素 图1 对照品HPLC色谱图（略） F1 HPLC chromatogram of reference substance 6 精密度试验 取对照品溶液Ⅲ，重复进样6次，记录色谱图，测定峰面积值，计算RSD值，得大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的RSD分别为59%、 62%和83%。 7 重复性试验 取同一批次大豆异黄酮苷元混合物6份，按“2”项下，制备样品溶液，测定峰面积值，计算RSD值，得大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的RSD分别为0%，2%和4%。

《农产品质量与安全》由农业部主管、中国农业科学院主办、农业部农产品质量安全监管局支持、农业部农产品质量安全中心协办、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所承办，是我国惟一有关农产品质量安全、农业质量标准和检验检测的综合指导性刊物。其报道的范围主要是：宣传我国农产品质量安全、农业质量标准有关的政策法规，反映我国农产品质量安全和农业质量标准制定、实施和监测检验的进展情况，交流有关的工作经验，开展有关的学术研讨，发布新的农业质量标准，探讨提高农产品质量安全水平之策，探寻实现农业标准化之路，探索农业质量标准与检测学科建设和发展之道，提供有关农产品质量安全、农业质量标准和检验检测以及市场的信息动态，介绍国外农产品质量安全、农业标准管理和检验检测的先进经验与信息。　　主要栏目：本刊特稿、本刊专访、专家点评、专题论坛、政策法规、农产品质量安全、无公害农产品、绿色食品、有机农产品、农产品地理标志、农业标准化、标准制定与实施、质量认证与管理、质量监督与检验、检验检测体系建设、学科建设与发展、农业标准公告、研究与探讨、市场信息与动态、海外博览等栏目。　　北京海淀区中关村南大街12号中国农科院质标所《农产品质量与安全》编辑部，邮政编码100081。电话／传真：（010）82106522，《农产品质量与安全》投稿电子邮箱：。

1、现阶段我国提高农产品质量与安全对策分析2、提升农产品质量安全监管能力渠道分析3、农产品质量体系机理探究4、基于食品安全的农产品加工企业社会责任研究5、中美农产品质量对比与分析等等吧希望能给你启示

从农药残留看食品安全 中国有句老话：“民以食为天。”可见食品对人的重要性。他不仅给人提供了生存所必需的能量，使人保持充沛的活力，更是促进人类发展的最终源泉和动力。随着人们生活水平的提高，食品的种类日益丰富，饮食结构日益合理，人们对健康的要求也越来越高。但另一方面，由于科技发展和市场经济的负面影响，食品生产也变得越来越复杂，食品生产也倾向于工业化和大众化，这又增加了新的饮食风险和不安全的因素。其中一个不容忽视的因素就是农药残留!它不仅严重破坏了食品安全，影响了人们的身体健康和日常生活，更是成为制约我国食品贸易的重要因素。消除农药残留刻不容缓！ 一`我国的食品安全现状 1、食品安全 食品安全是在种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等活动中，食品符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人类健康的有害物质已导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。[1]食品安全直接关系到人民群众的身体健康和社会的稳定，关系到国家和政府的形象，已在世界范围内引起了广泛关注。 2、食品中存在的问题 从进入21世纪以来，食品安全引发的社会为题不断涌现— 2003年，一些营养成分严重不足的劣质奶粉充斥了安徽省阜阳市的农村市场，众多的婴儿受害死亡； 一些地区的粮油批发市场上出现了一种被称作“民工粮”的陈化粮； 含有有毒的工业染料“苏丹红四号”的红心鸭蛋进入了市场； 食用了含有“瘦肉精”的猪肉引发了食物中毒； 除此外还有北京的福寿螺事件`武汉的人造蜂蜜事件`台州的毒猪油事件`“三鹿”奶粉事件`南京“口水油”事件等，大量的事件不胜枚举，但都无不说明了一个问题—我国的食品安全现状不容乐观。 由上述事件看来，我国的食品安全问题主要存在以下几方面的问题： ① 加工原料的安全性影响。包括以化学元素的环境污染，首要或农药的残留问题，使用有毒的动植物，重金属超标现象为主的化学性感染；还包括如细菌感染和病毒感染的生物性感染。 ② 加工过程中的技术性影响。比如加工的环境受到污染未达到卫生许可的标准，加工技术和工艺对食品质量安全有潜在影响，食品添加剂的使用，包装材料和处理过程不符合安全标准等。 ③ 假冒伪劣食品的盛行。许多厂家以次充好，不关注食品的质量和保质期，用低廉的价格赚取高额的利润。这种现象出现的频率高、流通的速度快、范围广，不法商人制假售假的手段和形式也更高明，更隐蔽，比如最近盛行的假鸡蛋事件。 二、农药残留及其有关事项 1、农药残留的概念 由于农作物是通过它的叶或根对农药的吸收来使农药发生作用的，因此在农产品加工过程当中不可避免的残留一定量的农药在植物体内，少量的残留不会对人们的身体造成危害，这就是农药残留。它强调了农药残留量必须在一定范围内才是合理和安全的，而农药的残留量标准是由国家规定的。 2、我国食品中农药残留限量标准概况 在食品安全指标中，农药残留量已成为重要的检测指标。国际食品法典委员会下设农药残留专家委员会联席会议（JMPR）和农药残留法典委员会（CCPR）两个组织已制定了食品中农药最高残留限量标准。[2]为了与国际接轨，我国政府与有关部门非常重视农药残留限量标准的制定修订工作。我国现行的农药最大残留和限量标准是GB2763-2005《食品种农药最大残留限量》该标准包括136种我国正在使用的农药[3]，基本涵盖了获得农药登记、允许使用的农药和禁止在水果、蔬菜、茶叶等经济作物上使用的高毒农药。该标准依据安全性毒理学评价以及根据我国居民食品消费量估算摄入计量和实际污染水平的监测结果，并参考国际食品法典委员会、美国、欧盟等制定的标准。目前我国国家标准对农药的限量的规定涉及136种农药的480项农药残留限量指标数量。 3、农药残留现象举例 20世纪70-80年代初，我国食品中有机氯农药残留较为普遍和严重，它不易分解，污染环境，是最重要的农药残留物质之一。比如奶粉中的二恶因的超标；重金属的超标，比如茶叶中的铅超标，砷汞超标； 有机磷的超标，比如菜中的甲胺磷和乐果超标； 生长调节剂超标，如猪肉中瘦肉精（克伦特罗）超标； 杀菌剂超标，像粮食中的溴甲烷超标等。 4、农药残留的危害 ①危害人体的健康。如可能引起食物中毒现象，长期使用会引起慢性不良的多种疾病和症状，患某些食源性肠道疾病和食物寄生虫病。 ②发达国家和地区通过制定农药最高残留限量标准设置食品贸易技术性壁垒，使我国出口连连受阻，导致我国粮食贸易损失巨大。 5、农药残留出现的原因 ①生产源头对农药的使用不当。农民为了提高粮食的产量，防御虫害，杀菌除草，在种植时会大量喷洒各种类型的农药，有时甚至超量使用。尤其是在当今的市场经济条件下，一些农民和商人只为了赚取高额的市场价值和利润，大量推销反季水果，在原有的农药基础上更是多加了生长调节剂（如催熟剂等），并且不按国家标准使用，甚至使用国家早已明令禁止的甲胺磷、双氟磷、毒鼠强等农药，导致农药残留超标。 ②农药残留标准和监管体制的影响。 我国食品安全法律法规及标准体系不健全。我国食品中农药残留限量标准与CAC、美国等发达国家和地区农药残留标准在农药限量标准数量、食品限定范围、农药种类限定、限量指标值等各方面存在很大的差距，主要是农药残留限量指标较少、食品限定过于笼统、限定的农药种类较少、有些限量指标高等问题。[4] 认证体系的多头管理、多重标准、重复标准等问题没得到解决，体系的作用没得到应用的发挥，国际互认程度低。 检测体系也不健全。农产品安全类质检机构数量不足，检测技术水平不高，缺乏先进的检测技术和设备仪器。[5] 有效的加工农产品质量安全预警系统和可追溯性制度至今尚未建立。食品安全监管是一种“分段管理为主，品种管理为辅”的模式，导致食品安全管理出现条块分割、沟通不畅，甚至出现监管上的漏洞。 ③食品安全信用体系建设亟待加强。我国食品安全方面的信用体系建设虽已初步成型，但仍相对滞后，目前，掌握企业食品卫生质量的信用状况难度大，很难起到消除信息不对称、鼓励守信者、打击遏制失信者、追溯责任、形成诚信经营氛围的作用。[6] 三、消除农药残留保安全的对策 1、加强引导，积极发展绿色农业、有机农业，从源头上消除农药残留现象。 深入调研，积极引导农业往绿色农业方向发展，大力宣传绿色农业的概念和意义。自觉按绿色农业、绿色食品的标准生产，切实提高农产品的质量安全水平，树立可持续的发展观。多多培育绿色和有机产品，比如农业种子来源于自然界；生产基地建立长期的土地培肥、植物保护、作物轮值和畜禽养殖计划，保证无水土流失、风蚀等其他环境问题；在生产和流通过程中，必须有完善的质量控制和跟踪审查体系；作物在收获、清洁、干燥、运输的过程中避免污染等。结合资源优势，申报国家绿色农业标准化生产基地，重点发展玉米、水稻、蔬菜及优质水果等绿色食品生产地建设，带动农民从事绿色农业生产，严格执行农药的使用准则。 2、使用绿色农药和符合国家标准的合格农药。 所谓绿色农药就是对防治病菌、害虫高效，而对人畜、害虫天敌、农作物安全，在环境中易分解，在农作物中低残留或无残留的农药。主要包括超高效的低毒化学农药、氨基酸类农药、生物农药和特性农药等。这些农药既能起到除害增产的作用，又可避免环境污染和危害人类健康等一系列问题。 3、采用先进的农药残留的前处理技术，准确检测农药残留 农药残留检测前处理的传统技术包括提取、净化和浓缩三个方面。提取主要有索氏提取法、浸泡振荡法、匀浆提取法和超声波提取法。[7]净化则包括液液萃取法、柱层析法、磺化法，它们可对农药进行分离净化。浓缩术则用于使提取和净化后的农药浓缩后定容上机。随着科技的发展，现在又出现了很多的新技术像超临界流体萃取[8]、凝胶渗透色谱方法、加速溶剂萃取[9]、固相萃取、固相微萃取[10]等，这些技术具有有机溶剂用量少、萃取快速、操作简便、样品回收率高等优点，是处理农药残留的先进方法。 4、提高对农药残留的认识，加强农产品质量安全监管和领导，使各部门认识到农产品质量安全的重大意义。建立一把手负责制，认真落实领导负责制和责任追究制。 明确农产品的质量管理工作目标，全面做好农产品质量监管工作就是要从农业生产的全过程对其监管，主要对农产品的产地、农业投入品、农业生产过程、农产品质检机构进行监管。比如，对影响农产品质量安全的农药、化肥等农药投入品实行农药投入品许可制度，严格经营单位管理，不定期进行单位抽查对任意扩大限用农业投入品的个人和单位加重处罚；加强对农药使用的管理与指导，建立健全农药安全使用记录；制定并组织实施农产品质量安全检测计划，对生产中或上市销售的农产品进行监督抽查，严厉处理生产或销售不合格的个人或单位；加强对农产品质量检测机构的监督和管理。 5、加大农产品质量安全和标准体系制定制度。 为了尽快使我国食品农药残留限量标准适应国内外食品市场发展需要，打破国际贸易壁垒，应加速农药残留限量标准的制定修订工作，完善我国食品安全标准体系，制定符合我国国情的农药残留限量标准；同时应积极采用国际标准和参与国际化标准活动，提高我国农药残留限量标准的水平，适应经济全球化发展和食品工业发展的需要，尽快制定和实施食品安全法，是食品安全有法可依。[11] 6、完善食品安全保障体系建设。 应推行食品市场准入制度，建立完善的食品安全控制和管理体系，如建立良好的生产规范GMP、危害分析及关键控制点HACCP、全面质量管理TQM、ISO900质量认证体系等；借鉴国际食品安全管理的先进经验，鼓励食品加工企业建立严格的食品召回制度，建立完善的食品溯源制度。