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黄 静（中国石化石油工程技术研究院 储层改造研究所，北京 100101）摘 要 无残渣的表面活性剂压裂液对支撑裂缝和地层的伤害小，是国内外压裂液研究的发展趋势和热点。目前国内研制和应用的黏弹性表面活性剂（VES）压裂液多集中在低－中温，与国外产品相比还有较大差距。本研究针对传统黏弹性表面活性剂压裂液耐温性差的缺点，通过新型纳米材料与VES胶束缔合，充分利用纳米材料奇异的表面形貌和高的表面反应性使黏稠的VES流体在高温下长时间保持稳定的流体黏度，大大提高了压裂液的液体效率。首次采用了绿色环保的SRND －1溶剂作为分散助剂成功对超细纳米粉体材料进行了预分散前处理，通过研究形成了耐温150℃的高分散纳米材料缔合清洁压裂液体系，其耐温耐剪切流变性能、静态滤失性能、不同温度的破胶性能等均优于常规清洁压裂液体系。关键词 清洁压裂液 黏弹性表面活性剂 纳米材料 高温流变性Study of Nanomaterial Applications in Non－damageFracturing FluidsHUANG Jing（Research Institute of Petroleum Engineering，SINOPEC，Beijing 100101 ，China）Abstract Viscoelastic surfactant（VES）fracturing fluid imposes little damage on supporting fracture and formation，and it is now the development trend of hot topic of the study on fracturing At present， viscoelastic surfactant（VES）fracturing fluid that being developed and applied in China mainly concentrates in low and middle Aiming at the disadvantages of poor temperature resistance for the traditional VES fracturing fluid，through combining the new nanometer material with VES micelle，this research makes full use of the strange surface appearance of nanometer materials，as well as the high surface reactivity，to make the sticky VES fluid keep its stable fluid viscosity under the high temperature for a long time，so as to prevent the VES fluid from leaking off to the stratum，thus greatly enhancing the fracturing fluid In this research，green SRND－1 solvent is used as dispersing additives for the first time，which has successfully conducted pre－ dispersion treatment on nano－powder materials，and formed the dispersion method for nanometer materials of clean fracturing The system for high dispersion nanomaterials associated with clean fracturing fluid that can resist high temperature of 150℃is formed in this research，which features temperature resistance，anti－shearing， rheological properties，static filtration property，gel breaking property under different temperature，and other properties，all of which are superior to regular VES fracturing fluid Key words clean fracturing fluid；VES；nanomaterial；rheological characteristic in high temperature压裂作业是目前提高低渗透油气藏生产能力的主要措施之一。其中，水力压裂作为油气井增产、注水井增注的一项重要技术措施已经发展应用了60多年。在影响压裂成败的诸多因素中，压裂液的性能至关重要，是决定压裂施工成败和增产效果的关键。无残渣的清洁压裂液对支撑裂缝和地层伤害小，是国内外压裂液研究的发展趋势和热点。目前国内研制和应用的黏弹性表面活性剂（VES）清洁压裂液耐温性多集中在低－中温，适用温度在110℃以下，与国外产品相比还有较大差距。纳米技术与信息技术、生物技术被列为当代三大技术。纳米材料自20世纪80年代开发问世以来引起世界各国的极大关注，其所具有的特殊效应使纳米微粒和纳米固体表现出与常规材料不同的特性，在生物医学、制药工程、空间技术和信息技术等领域得到了广泛的应用。在油气田开发方面，诸如驱油［1，2］、钻井液［3～5］、降压增注［6，7］、封堵剂［8，9］、稠油降黏［10～12］、油田管道防护［13，14］、油田污水处理［15］等表现出优异的性能，应用效果极其明显。2007年美国贝克休斯石油公司研究人员首次报道了 “纳米技术在黏弹性表面活性剂增产液体中的应用”［16］。他们将纳米颗粒作为黏度调节剂加入VES溶液中，充分发挥了纳米材料奇异的表面形貌和高的表面反应性，使纳米材料通过化学吸附和表面电荷吸引与VES胶束缔合建立起一种强的动态网状结构，这种动态网状结构能够在高温下稳定VES胶束，同时可以阻止流体向多孔介质流失，即加入的纳米颗粒具有保持流体高温稳定性和明显降低流体滤失的功能。同时当VES胶束破胶时，流体的黏度会急剧下降，VES流体形成的假滤饼破碎成可以渗透并且失去黏性的纳米颗粒，由于颗粒足够小，可以通过地层的孔喉，最终随着返排液排出，不会对地层造成伤害。纳米技术提高清洁压裂液耐温性的研究在国内还是个空白，截至目前还没有相关文献报道。本研究利用纳米粒子与黏弹性表面活性剂的相互作用形成稳定的网络结构，达到提高压裂液耐高温性能的目的。目标是通过优选纳米材料，将纳米技术应用于清洁压裂液中，通过纳米材料缔合作用提高清洁压裂液的稳定性，从而增强其耐温性能以保持流体在高温下的高黏度和控制压裂液向地层滤失，以满足高温深井清洁压裂液施工的需要。1 纳米缔合清洁压裂液的研制1 清洁压裂液优选本研究优选了国内油田常用的3种VES清洁压裂液，对其综合性能进行了评价，最终确定了一种体系作为拟提高耐温性能的基础体系。图1所示的是在80℃和100℃下所选择的VES清洁压裂液的黏度随剪切时间的变化曲线。2 纳米材料的优选与制备根据文献调研结果，确定了使用压裂液的纳米材料的选择方向，即选择与压裂液体系具有强烈相互作用的纳米材料，在压裂液体系中才具有良好的适应性和配伍性，最终才能形成稳定的纳米材料缔合压裂液体系，所以必须根据压裂液的结构特征来选择能与其具有强烈相互作用的纳米材料。遵循这样的原则最终选取了硅、钛、镁、铝、锌这五大类的纳米材料进行下一步的研究。采用液相化学法制备了纳米氢氧化铝（Al（OH）3）、纳米γ型氧化铝（γ－Al2O3 ）、纳米二氧化硅（SiO2 ）、纳米二氧化钛（TiO2 ）、纳米氧化锌（ZnO）、改性纳米草酸镁（MgC2O4 ）、纳米碳酸钙（MgCO3 ）、纳米氧化镁（MgO）和纳米碱式碳酸锌粉体（ZnCO3·2Zn（OH）2·H2O）等9种纳米材料。3 纳米材料的表征利用X射线衍射分析材料中物相结构及元素的存在状态，进行晶粒粒度测定；采用化学吸附仪对纳米材料的比表面积进行测定，实验结果列于表1中。实验表明，所制备的纳米材料具备粒径较小、比表面积较大的特点。图1 VES－2清洁压裂液黏度随剪切时间的变化（80℃和100℃）表1 纳米材料的粒径和BET比表面积4 纳米材料在清洁压裂液中的预分散处理研究为了有效地解决纳米材料自团聚和与基体亲和力差的问题，从而提高其在压裂液中的稳定分散性，我们对其进行了在压裂液中的预分散性研究。在本研究中创新性地采用SRND－1溶剂作为分散助剂，实验结果显示制备的纳米材料在SRND－1溶剂中均能均匀分散，这表明SRND－1溶剂为纳米材料预分散较好的分散助剂。通过对超细纳米粉体材料进行预分散，可以缓解超细纳米粉体材料易团聚的问题，能够充分发挥纳米材料在基质中的纳米效应。另外，超细纳米粉体材料在使用过程中可能会导致粉尘问题，引起粉尘爆炸，影响操作人员的身体健康，降落在设备上的粉尘还会影响操作，造成电器设备失灵，引起事故，这给超细纳米粉体材料的处理和运输带来了困难，从而限制了其现场应用。对超细纳米粉体材料进行预分散，可以解决上述粉尘问题，解决了超细纳米材料在现场应用不方便的技术难题。2 纳米材料缔合清洁压裂液综合性能评价1 纳米材料缔合清洁压裂液的基液黏度测试用自来水制备500ml清洁压裂液体系，在室温下测得其基液黏度为56mPa·s。2 纳米材料缔合清洁压裂液高温下的流变性能评价图2显示未使用纳米材料的清洁压裂液在130℃和170s－1剪切速率下的黏度。在未添加纳米材料的情况下，清洁压裂液的黏度在60min内降到25mPa·s以下。图2 未添加纳米材料时的黏度剪切曲线（130℃，170s－1，2h）图3显示的是使用SiO2纳米材料的清洁压裂液在130℃和170s－1剪切速率下的黏度，图4显示的是使用TiO2纳米材料的清洁压裂液在130℃和170s－1剪切速率下的黏度，可以看出流体能够在130℃时保持50～60mPa·s的黏度。图示结果表明纳米材料缔合的清洁压裂液能稳定流体在高温时的黏度。图3 添加SiO2纳米材料时的黏度剪切曲线（130℃，170s－1，2h）图4 添加TiO2纳米材料时的黏度剪切曲线（130℃，170s－1，2h）图5显示的是使用SiO2纳米材料的清洁压裂液在150℃和170s－1剪切速率下的黏度，可以看出纳米缔合清洁压裂液体系能够在150℃保持50～60mPa ·s的黏度，显示出良好的耐高温耐剪切性能。3 纳米材料缔合清洁压裂液静态滤失性能压裂液配方：清洁压裂液基液＋纳米材料＋交联剂，测试温度为40℃，实验压差为5MPa。测试步骤按SY/T 5107—2005 “水基压裂液性能评价方法” 执行。实验结果如表2所示。图5 添加SiO2纳米材料时的黏度剪切曲线（150℃，170s－1，2h）表2 纳米材料缔合清洁压裂液的静态滤失性能4 纳米材料缔合清洁压裂液的破胶性能测试目的：评价新型压裂液体系的破胶性能。实验配方：纳米材料缔合清洁压裂液＋不同浓度的过硫酸铵破胶剂。实验条件：制备压裂液放入90℃恒温水浴中。实验结果见表3。实验结果表明：该压裂液体系在加入胶囊破胶剂和常规过硫酸铵破胶剂的情况下，均能快速彻底破胶，破胶液黏度小于5 mPa ·s，有利于压裂后的返排。表3 不同破胶剂浓度下的破胶性能3 结论与建议1 结论1）通过综合对比评价3套油田常用的成熟VES清洁压裂液的综合性能，优选出一套配方体系作为拟提高耐温性能的基准清洁压裂液。2）合成制备了5大类9种纳米材料，对其进行了性能表征，分别测定了粒径和比表面积。所采用的液相化学方法操作简单，反应条件温和，产率高，可重复性强，部分制备纳米材料的方法可推广应用。3）采用绿色环保的SRND－1溶剂作为分散助剂对超细纳米粉体材料进行了预分散前处理，解决了超细纳米粒子自身易团聚的问题，从而充分发挥其纳米效应，解决了纳米材料在压裂液中分散难的应用难题。4）本研究通过优化实验条件，建立了纳米材料在清洁压裂液中的分散方法。该方法简单，现场操作性强，配制出高分散纳米材料缔合清洁压裂液体系。5）形成了耐温150℃的高分散性纳米材料缔合清洁压裂液配方体系，其综合性能优于常规清洁压裂液体系。2 建议本研究在纳米材料增强清洁压裂液的耐温性方面开展了初步的探讨性工作，还需要在以下方面进行深入研究：1）纳米材料的中试技术研究；2）纳米材料与清洁压裂液作用机理研究；3）纳米缔合清洁压裂液的综合性能评价研究；4）纳米缔合清洁压裂液对储层岩心的伤害性评价研究；5）纳米缔合清洁压裂液体系的现场应用技术研究。参考文献［1］朱红纳米材料化学及其应用［M］北京：清华大学出版社，［2］姚文红，俞力江苏油田纳米溶液驱油实验研究［J］石油化工应用，2011，30（1）：8～［3］赵雄虎，高飞，鄢捷年，等纳米钻井液材料GY －2室内研究［J］油田化学，2010，27（4）：357～［4］崔迎春，李家芬，苏长明纳米技术在石油工业上游领域应用初探［J］钻井液与完井液，2003，20（6）：11～［5］白小东，蒲晓林有机/无机复合纳米水基钻井液体系研究［J］石油钻探技术，2010，38（2）：47～［6］易华，苏连江聚硅纳米材料在油田降压增注的应用试验研究［J］大庆师范学院学报，2009，29（6）：114～［7］王长杰，李攀，张影聚硅纳米增注技术在临盘油田的试验应用［J］内蒙古石油化工，2008，2：80～［8］王鸣川，朱维耀，王国锋，等纳米聚合物微球在中渗高含水油田的模拟研究［J］西南石油大学学报（自然科学版），2010，32（5）：105 ～［9］陈渊，陈旭，刘卫军纳米堵剂在河南油田高压注水井简化管柱上的研究与应用［J］特种油气藏，2008，15（1）：92～［10］王霞，陈玉祥，刘多容一种抗高温高盐型纳米乳化降粘剂［P］专利申请号2007100504770，［11］李胜彪稠油热采纳米乳化降黏技术研究与应用［J］石油天然气学报（江汉石油学院学报），2009，31（2）：130～［12］宫军，徐文波，陶洪辉纳米液驱油技术研究现状［J］天然气工业，2006，26（5）：105～［13］刘晶姝，李强钛纳米聚合物涂层在胜利油田的应用［J］防腐科学与防护技术，2006，18（3）：225～［14］董仲林纳米双疏涂料用于管杆表面喷涂［J］油气田地面工程，2004，23（7）：［15］涂郑禹，邓林，李栋，等非化学计量掺杂Ce纳米SiO2复合粒子聚砜复合膜处理油田含油污水技术研究［J］中国海上油气，2010，22（3）：207 ～［16］Huang T，Crews J BNanotechnology applications in viscoelastic surfactant stimulation fluids［C］In：European Formation Damage CSociety of Petroleum Engineers，Scheveningen，The Netherlands
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