八零梁行
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镁法海绵钛爬壁钛生成量的初探沈俊宇（遵义钛业股份有限公司 贵州省 563004）摘要：在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，一炉产品爬壁钛的生成量少则500 kg左右，多则达800至1000 kg，爬壁钛不仅产品取出困难，增加操作人员劳动强度，而且其质量较差，经济损失大。本文分析了海绵钛爬壁钛的形成机理及生产过程中爬壁钛增多的原因，提出了还原中后期最大加料速度限制，以缓解反应剧烈程度和控制反应液面高度在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，是生产过程中减少爬壁钛生成量的主要途径。关键词：海绵钛 爬壁钛 生成量 加料速度 反应液面高度A Study the Production of the Titanium on Walls Produced in the Process of Sponge Producing by Magnesium ProcessJunyu，Shen(Zunyi Titanium COLTDGuizhou 563004)Abstract：A quantity of annular titanium will be produced on upper walls of reactors during the reduction and distillation。The production per batch is from 500kg to 800 or 1, It is difficult for operators to take products out ,and also influences the quality Therefore ,the titanium on walls not only strengthens the labor intensity ,but also causes a big loss The paper analyzes the formation mechanism of the titanium on wall and reasons why its production Also,in order to ease the strong reaction,make the liquid level in reaction waves no more than 1’’and prevents the formation of new active centers ,the paper introduces a main method to reduce the production of the titanium on walls,that is to retrict the feed speed in mid or late period of reduction and Keywords:titanium sponge the titanium on walls production feed speed liquid level in reaction 1 前言在海绵钛的还原生产过程中，反应器的上部器壁会生成大量环状的爬壁钛，如图1所示。爬壁钛会导致以下不良后果： 第一，由于目前使用双法兰反应器，反应器上部热损失较大（上部有三圈水套，反应器约300 mm高度在加热炉外），上部爬壁钛中的氯化镁很难被蒸发出去，使爬壁钛中含有较高的杂质元素氯，剥取产品时会看到反应器口部（爬壁钛的最上部）粘有大量的镁和氯化镁。第二，海绵钛还原、蒸馏反应器为铁制反应器，由于爬壁钛在反应器器壁上粘附较强，加之双法兰反应器上部热损失大，为保证反应器上部温度，蒸馏期间加热炉1#、2#加热电阻丝送电频率高且时间长，致使爬壁钛普遍有发亮现象，分析结果显示杂质元素铁含量较高。第三，爬壁钛在反应器上部空间极易被泄漏进的空气污染，使产品中杂质元素氮、氧含量较高。由表1可看出，产品分析爬壁钛质量级别基本上在3—5级（极少部分在2级以上），同时，也有少部分因杂质元素过高成为等外品。一炉产品爬壁钛的生成量少则500kg左右，多则达800至1000 kg，经济损失较大。另外，爬壁钛过多也给产品取出带来困难，增加操作人员劳动强度。为了减少爬壁钛生成量，降低损失，我们进行了控制液面高度及调整料速试验。表1 2007年下半年爬壁钛质量统计表分析批数（批） 2级品批数（批） 3～5级品批数（批） 等外品批数（批） 2级品影响因素 3～5级品、等外品影响因素75 12 51 12 HB、Fe、Cl、O、N HB、Fe、Cl2 爬壁钛形成机理镁还原TiCl4主要反应为：TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2，在还原反应刚开始时，加入的TiCl4大部分气化，发生气相TiCl4—气相Mg或气相TiCl4—液相Mg反应，同时也有一部分TiCl4液体未来得及气化，进入液镁中，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应。还原刚开始在反应器铁壁和熔镁表面夹角处上，一旦有钛晶粒出现后，裸露在熔镁面上方的钛晶体尖峰或棱角便成为活性中心。[1] 镁还原TiCl4主要在此活性中心上进行。液镁靠表面张力沿铁壁和钛晶体毛细孔上爬，被吸附在活性中心上，与气相TiCl4反应生成最初的海绵钛颗粒。随着反应的进行，生成的海绵钛颗粒依赖其与反应器壁的粘附力和熔体浮力的支持沿反应器壁在熔体表面逐渐长大，并浮在熔体表面。随着生成的海绵钛块增厚、增大，加之排放氯化镁，失去熔体浮力支持的海绵钛块体大部份就会沉落在熔体底部，这样在反应器器壁上，将有环状海绵钛粘附在其上，其实，这部分也是最初的爬壁钛。另外，在还原反应初期，液镁有很大的蒸发表面，而空间压力较低，故镁具有很大的蒸发速度。还原反应中期，反应温度较高和对反应器底部加热时，也会有部分镁蒸发。镁蒸气挥发后，冷凝在反应器器壁和大盖底部，与气相TiCl4反应也会生成部份爬壁钛。海绵钛块沉落熔体底部后，熔体表面会重新暴露出液镁的自由面，还原反应将恢复到较大的速度。随着反应的进行，在熔体表面会重新生成海绵钛桥，通过排放氯化镁，钛桥被破坏，海绵钛块靠自重下沉，又为下一层海绵钛生长创造条件，爬壁钛也在这一过程中逐渐形成，还原反应如此周而复始进行，直至镁的利用达到65%—75%之后。3 生产中爬壁钛增多原因分析1中后期加料速度随着还原反应的进行，特别是进入中期后，加料速度逐渐增加，反应进行的非常剧烈，熔体表面反应区中心部最高温度可达1200℃以上，而镁的沸点仅1105℃，此时镁处于沸腾状态。加之目前还原操作料速按玻璃转子流量计实际刻度与自动加料系统对照进行加料，因玻璃转子流量计出厂时是用水标定，当被测介质改为TiCl4时，其修正系数，经计算应为13。当玻璃转子刻度显示最大加料量为150 kg /5h，实际料速已达160～170 kg /5h。这样更加剧了反应的剧烈程度，沸腾的液镁将不断吸附在最初反应器壁上已形成的少量环状爬壁钛上，通过钛晶体毛细孔上爬，与气相TiCl4反应生成新爬壁钛，使原环状爬壁钛增多、增厚。另外，由于反应剧烈程度增加，也加剧了液镁的气化，液镁蒸气挥发后，冷凝附着在反应器器壁上部和大盖底部，与气相TiCl4反应生成爬壁钛，这些爬壁钛主要粘附在反应器器壁上部和大盖底部。因此，最大料速持续的时间越长，生成爬壁钛也就越多（表2）。表2 部分大料速爬壁钛生成量统计表最大料速（kg /5h） 持续的时间（h） 爬壁钛占毛产量比例（%）生产炉-1 155～165 35 75生产炉-2 145～155 40 55生产炉-3 155～165 36 67生产炉-4 155～165 40 35生产炉-5 155～165 35 2 反应液面高度反应液面高度太低、波动范围过大会增加爬壁钛生成量，其原因如下：第一，当反应液面高度过低时，TiCl4距液镁表面间距面相对较远，发生液相TiCl4—液相Mg间的反应相对减少，气相TiCl4与镁蒸气反应相对增加，从而增加爬壁钛生成量。第二，因未定时、定量准确排放MgCl2，反应液面高度大幅上下波动，易在钛晶体活性中心之外，形成新的活性中心，液镁靠表面吸引力沿铁壁和钛晶体孔隙上爬，被吸附在活性中心上，这样在反应器壁上会粘附形成新的爬壁钛。因此，不控制好液面高度，及时准确排放MgCl2，也将增加爬壁钛的生成量（表3）。表3 反应液面高度大幅波动量统计表反应液面高度波动范围 爬壁钛占毛产量比例（%）生产炉-6 1#～2# 88生产炉-7 1#～2# 82生产炉-8 1#～2# 67生产炉-9 1#～2# 02生产炉-10 1#～2# 02生产炉-11 1#～2# 814 措施通过上述分析，可以知道爬壁钛是海绵钛生产过程中必然要形成的，但其生成量是可以控制的，因此，我们对加料速度以及反应液面高度进行了调整。结合生产实践，采取两项措施：第一，我们对部分处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140 kg /5h，以缓解反应剧烈程度，特殊炉次，因反应温度太低，可以适当提高至160～170 kg /5h，但持续时间不能太长，最多3～4 h;后期最大料速限制在105～110 kg /5h。第二，控制反应液面在1#范围内小幅波动，防止形成新的活性中心，以达到降低爬壁钛生成量的目的（表4）。表4 调整料速及排放MgCl2制度试验对比表料速及排放MgCl2制度 平均爬壁钛占毛产比例(kg) 平均钛坨重量(kg) 平均加料时间(h) 中期平均最大料速(kg /5h) 后期平均最大料速(kg /5h)调整前 56 5291 89 160 120调整后 28 5483 87 138 107从表4的统计数据可以看出，通过控制最大料速以及控制好液面高度及时准确的排放MgCl2，产品生成的爬壁钛占毛产比例大大下降，调整前平均爬壁钛为56％，调整后平均爬壁钛28％，平均下降28％。在进行调整料速试验期间，对生产炉-59一炉产品还原中期加料再次进行提高料速到155～165 kg /5h试验，结果爬壁钛增至占毛产量的93％，从这点也证明了加料速度对爬壁钛形成的影响。此外，调整前，钛坨平均重5291 kg，调整后，钛坨平均重5483 kg，平均毛产重量未受影响；调整前平均加料时间89小时，调整后平均加料时间87小时，加料时间也略有减少。试验在降低爬壁钛生成量的同时，缩短了还原生产周期，降低了还原电耗，取得了较好的效果。5 结论1对处于通风不好而影响散热的炉子还原中期最大加料速度限制在135～140kg /5h，后期最大料速限制在105～110 kg /5h 2控制反应液面高度在1#范围内小幅波动。本试验在巩固海绵钛钛坨产量的情况下，降低了爬壁钛生成量，试验取得了效果，为进一步研究探索海绵钛爬壁钛生成量打下了基础。参考资料[1] 莫畏， 邓国珠 ，罗方承 钛冶金[M]版次（第二版）北京:冶金工业出版社,1998:281-293
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经济类专业毕业论文的选题和写作 完成毕业论文的写作，是结束在校学习过程的最后步骤。在两年或是三年的时间里，我们系统地学习了经济类类专业的基础课、专业课和相关的技能课程。这些课程是一个紧密联系、密切相关的一个统一整体。了解课程之间的关系，并运用所学的理论知识解决实际问题，进行综合能力的训练，也是教学计划所要求的。而毕业论文的写作过程，实际上正是我们运用所学的知识去解决某一问题的过程，能否顺利地完成毕业，将在一定程度上说明我们是否具有了对知识的综合运用能力。因此，撰写毕业论文的过程也是我们进行自我检查的过程。 学习的过程，实际上是知识的吸收过程，但吸收知识的最终目的是为了知识的输出——将所学的各种知识转化为能力，运用到社会实践中去解决社会实践中所存在的各种问题。我们所解决的问题越多，社会就会更多地承认我们的价值。反之，很难接受我们。完成毕业论文，正是我们对社会所提出的问题的回答，是我们接受社会检查的最佳途径。一篇文章的写作无非是两个问题：一是写什么，二是怎么写。应如何去进行经济类专业的毕业论文的写作？这是我们大家共同关心的问题，特别是对于那些初次提笔写文章的同学来讲，毕业论文的写作往往使他们感到手足无措，在此，我们针对经济类专业的毕业论文写作，提出一些参考意见，以利于毕业论文写作顺利完成。 一、毕业作业的形式 总的来讲，经济类专业的毕业作业的文体形式可以分为以下几类： 1、学术论文 学术论文是用来进行科学研究和描述科学研究成果的文章，对于经济类专业来说，学术论文主要是阐述作者在研究经济类理论、方法等方面所获得的新见解。若只是重复别人的观点，就不称其为学术论文。学术论文在写作上要求很高，它具有较强的理论性和严密的逻辑性，论点鲜明，论据充分，论证应具有较强的说服力。因此，它需要具备较丰富的理论知识和占有较详细、充足的第一手资料。 2、调查报告 调查报告是根据调查研究成果写出来的反映客观事物的书面报告。它通过对某一工作、事件、问题、经验、教训等进行周密的调查，在占有充分资料的基础上进行科学的分析和研究，揭示出事物的本质、引出正确的结论。选择此种形式的毕业作业文体，是以占有较充分的实际资料为前提条件的，同时写作时还应注意： ⑴所调查的单位或事项应具有普遍代表性。 ⑵调查报告必须要反映问题，总结出经验教训。 写调查报告时，不仅要叙述某一单位在某一方面是如何去做的，更要总结出有什么先进经验值得推广，有什么教训值得吸取。若只是叙述流水账，那么，该调查报告是没有意义的。 3、经验介绍 经验介绍类似于调查报告，二者的区别主要在于作者阐述的角度不同。调查报告通常是以第三者身份进行阐述的。经验介绍通常以当事人的身份进行阐述，可以介绍成功的经验，但要进行总结，也可以介绍失败的教训，但要找出原因，并探求对应的措施。至关重要的是，经验介绍具有启发性和指导性，切忌空洞、无意义。 二、写作毕业论文的基本要求 1、要以三个代表思想理论为指导 在写作毕业论文时，应探讨中国特色的、适合我国国情的经济类理论和方法。 2、要做到理论与实际相结合 在写作中应注意克服下面几种倾向： ⑴缺乏正确理论的指导，只是对实际情况的罗列。 ⑵缺乏以实践为基础的理论空谈。 ⑶理论与实际的简单相加。 3、应具有严格的科学性 ⑴在立论上不能带有个人的好恶偏见，不能主观臆造，而应老老实实地从实际出发，得出符合实际情况的结论。 ⑵论据要建立在周密观察、充分占有各种所需材料的基础上，以此做为立论的依据。 ⑶在论证上要经得起推敲，使其严谨而富有逻辑性。 4、要有一定的创建性 在进行毕业论文的写作时，我们可以运用所学的知识和借用别人总结的现成资料，但应当注意：借用并不意味着照抄照搬，而是要灵活运用，有所继承、有所舍弃，要有一定的创见性。即在毕业论文之中要有自己的见解，其出于所学的理论知识，源于借用的各种资料，但又有独到之处。 5、要保证真实性 真实性是完成毕业论文的必要保证。这里所讲的真实性，包括两个方面的内容： ⑴各种资料必须要真实可靠，不能自己编造。 ⑵切忌照搬抄袭。
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