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属于双核心期刊，CSCD核心+中文核心期刊。稀有金属与硬质合金主办单位：中国有色金属学会;长沙有色冶金设计研究院出版周期：双月该刊被以下数据库收录：CA 化学文摘(美)(2014)Pж(AJ) 文摘杂志(俄)(2014)CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(2015-2016年度)(含扩展版)北京大学《中文核心期刊要目总览》来源期刊：2014年版

272 碳对铜基粉末冶金摩擦材料性能的影响　　 陈军 姚萍屏 热加工工艺 2006 14273 铁基粉末冶金材料的高速干切削试验研究　　 辛民 王西彬 工具技术 2006 7274 粉末冶金BeAl材料疲劳性能宏微观分析　　 吴艳青 牛莉莎 稀有金属材料与工程 2006 6276 粉末冶金涡轮盘裂纹扩展寿命可靠性敏度分析　　 刘成立 吕震宙 稀有金属材料与工程 2006 5277 粉末冶金法制备稀土超磁致伸缩材料的研究　　 徐建林 李红卫 中国稀土学报 2006 3278 北京粉末冶金产业发展思路探讨　　 阎来成 新材料产业 2006 7279 粉末冶金高速压制技术的原理、特点及其研究进展　　 沈元勋 肖志瑜 粉末冶金工业 2006 3280 粉末冶金新技术在烧结齿轮中的应用　　 包崇玺 沈周强 粉末冶金材料科学与工程 2006 3283 用片状粉末冶金铁基金刚石催化剂合成金刚石　　 李和胜 李木森 磨料磨具通讯 2006 6285 高速干切削铁基粉末冶金零件时细晶粒硬质合金刀具的切削性能研究　　 辛民 王西彬 工具技术 2006 6286 粉末冶金文摘　　 亓家钟（摘择） 粉末冶金技术 2006 2287 粉末冶金结构零件材料的密度均匀化设计　　 申小平 张裕华 粉末冶金技术 2006 2288 日本粉末冶金工业会1999 度新设计奖——汽车CVT用高性能油泵齿轮（住友电工（株））　　 无 粉末冶金技术 2006 2289 日本粉末冶金工业会2002 度生产工艺开发奖——用在模具中硬化制作的高尺寸精度油泵齿轮（住友电工（株））　　 无 粉末冶金技术 2006 2290 日本粉末冶金工业会2002 度新设计奖——低摩擦油泵转子（三菱材料Corp．）　　 无 粉末冶金技术 2006 2291 日本粉末冶金工业会2005 度新设计奖——DLP用高温、高速、长寿命电动机轴承（Porite Corp．）　　 无 粉末冶金技术 2006 2292 日本粉末冶金工业会2005 度新设计奖——和轴承一体化的中空轴承（Porite Corp．）　　 无 粉末冶金技术 2006 2293 日本粉末冶金工业会2004 度生产工艺开发奖——重0．004g的烧结含油轴（PoriteCorp．）　　 无 粉末冶金技术 2006 2294 粉末冶金温压斜齿轮传动系统的振动响应　　 周照耀 谢海东 华南理工大学学报：自然科学版 2006 5295 天然气重整制氢工艺在大型粉末冶金企业中的应用及前景分析　　 匡社颖 稀有金属与硬质合金 2006 2296 新型纳米级粉末冶金钛合金美国面世　　 苏鸿英 有色金属再生与利用 2006 5298 冷却速度对粉末冶金钢显微结构和力学性能的影响　　 孙士杰（摘译） 粉末冶金工业 2006 2299 显微结构对粉末冶金钢机加工性能的影响　　 孙世杰（摘译） 粉末冶金工业 2006 2300 中国钢协粉末冶金分会网站正式推出　　 曾杰 粉末冶金工业 2006 2301 英中GKN公司的粉末冶金业务将获快速增长　　 路讯 粉末冶金工业 2006 2302 北美粉末冶金工业面临更大的压力　　 孙世杰（摘译） 粉末冶金工业 2006 2303 韩国粉末冶金工业　　 金镇千 金柄淇 粉末冶金工业 2006 2304 美国金属粉末工业联合会的代表在底特律推广粉末冶金材料性能数据库　　 路讯 粉末冶金工业 2006 2 提示：更多目录没有列出，实际收录2000年至今的期刊文献820多篇。

目前，锗的分析方法主要有光度法、极谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。1 蒸馏分离-苯芴酮-十六甲烷基三甲基溴化铵光度法方法提要试样经硝酸-磷酸分解，难溶试样用氢氟酸-硝酸-磷酸分解或过氧化钠、氢氧化钠熔融分解。在6mol/LHCl溶液中，锗以四氯化锗形态经蒸馏与干扰元素分离。加磷酸使与锡、钼生成配合物，加过氧化氢将砷、锑氧化至高价，致使这些元素不被蒸馏，达到完全分离。分取部分蒸馏液，在亚硫酸钠存在下的稀盐酸介质中，锗和苯芴酮、十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测定吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量测定。测定范围w(Ge):(5～500)×10-6。仪器分光光度计。试剂硼酸。过氧化钠。氢氧化钠。过氧化氢。硝酸。磷酸。氢氟酸。盐酸。亚硫酸钠溶液(200g/L)。氢氧化钠溶液(250g/L)。十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)称取0g十六烷基三甲基溴化铵于200mL烧杯中，加少量沸水，搅拌溶解，溶液清亮后冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。苯芴酮溶液(6g/L)称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于100mL(1+49)HCl的无水乙醇中，混匀。锗标准储备溶液ρ(Ge)=0μg/mL称取0720gGeO2于铂坩埚中，加0gNa2CO3，置高温炉中逐渐升温至900℃保持10min，取出冷却。在烧杯中用热水浸取熔块，洗出坩埚，用(1+2)H2SO4中和至酚酞褪色后过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锗标准溶液ρ(Ge)=0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液配制。酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。校准曲线取0mL、0mL、00mL、00mL、00mL、00mL、00mL锗标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加30mL(1+1)HCl、1mL200g/LNa2SO3溶液、5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长508nm处测量吸光度。绘制校准曲线。分析步骤根据试样中锗的含量，称取5～1g(精确至0001g，锗含量大于20×10-6时，称取5g)试样，置于150mL烧杯中，加15mLHNO3、6mLH3PO4，盖上表面皿，加热煮沸至氧化氮的黄色逸尽。移去表面皿，继续加热蒸发至赶尽硝酸，取下冷却。加20mL(1+1)HCl，立即将试液移入蒸馏瓶中，用20mL(1+1)HCl分次洗烧杯并注入蒸馏瓶，加2～3mLH2O2。含硅高的试样:将试样置于铂坩埚中，加10mLHF，在水浴上蒸发至湿盐状，加5mLHNO3，蒸发至小体积，加少量硼酸，2～3mLHNO3，继续蒸发至湿盐状。加15mLHNO3、6mLH3PO4，微热溶解盐类，移入烧杯中，按一般有色金属矿石分析步骤溶样。含锡石等难溶矿物的试样:将试样置于银坩埚中，加3～4gNa2O2、2gNaOH，于650～700℃高温炉中熔融分解试样。冷却，加10mL热水浸取，浸取物移入蒸馏瓶中，水洗坩埚(控制体积不超过20mL)。加3mLH3PO4、2mLH2O2、30mLHCl。蒸馏:冷凝管下端插入预先盛有5mL水的量筒中，加热蒸馏，待馏出液达30～50mL后即可停止蒸馏，用水洗冷凝管。将馏出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取0～0mL蒸馏后试液，于另一个50mL容量瓶中，加1mLNa2SO3溶液、1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至出现红色，加30mL(1+1)HCl，混匀，冷却。加5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项1)四氯化锗易挥发，在试样分解过程中避免混入盐酸和氯离子。当试液处理至转化为盐酸溶液后，须连续操作蒸馏，不宜放置太久，以避免锗的损失。2)中和时，氢氧化钠溶液应缓慢滴加，勿使溶液过高发热，必要时可在冷水浴中进行中和，防止四氯化锗挥发。2 四氯化碳萃取分离-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法方法提要试样经硝酸-氢氟酸-磷酸分解，在9～10mol/LHCl的溶液中，用四氯化碳萃取锗与干扰元素分离，再用水将锗从有机相中反萃取;在稀盐酸介质中，有亚硫酸钠存在下，锗和苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测量吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量的测定。尤其适用于酸溶矿中。测定范围w(Ge):(5～100)×10-6。仪器分光光度计。试剂硼酸。硝酸。氢氟酸。磷酸。盐酸。四氯化碳。亚硫酸钠溶液(200g/L)。十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)溶于沸水。苯芴酮溶液(6g/L)称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于(1+49)HCl的无水乙醇中，移入100mL容量瓶，混匀。锗标准溶液ρ(Ge)=0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见1)配制。酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。校准曲线取0mL、50mL、00mL、00mL、00mL、00mL、00mL、00mL锗标准溶液，分别置于一组125mL分液漏斗中，补加水至10mL，加入30mLHCl，加约1g无水硫酸钠，加20mL四氯化碳，萃取2min。静置分层后，将有机相放入另一个125mL分液漏斗中，水相再用20mL四氯化碳萃取2min。静置分层后，两次有机相合并，水相弃去。有机相用5～10mL9mol/LHCl振荡洗涤2次，每次振荡1min，水相弃去。有机相用10mL水反萃取3min，反萃取2次，萃取的水相合并于50mL容量瓶中。加30mLHCl，混匀。加1mL亚硫酸钠溶液，5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液，3mL苯芴酮溶液(每加一种溶液均需混匀)，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于508nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。分析步骤根据试样中锗的含量，称取25～1g(精确至0001g，锗含量小于20×10-6，称取5g试样;锗含量大于20×10-6，则称取25g)试样，置于瓷坩埚中，放入高温炉内逐渐升高温度至500～600℃灼烧2h，除去硫化物，取出冷却。用毛刷将试样刷入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加5mLHNO3，10mLHF、5mLH3PO4，置于控温电热板上160℃加热分解试样，逐步升高温度至200～220℃(如有单体硫析出，反复加硝酸，继续加热，直至硫完全被氧化)，升高温度至300℃，加热至呈透明稠状液体，取下。加入约50mg硼酸，用少许水吹洗杯壁，混匀，继续加热蒸至呈透明稠状，取下冷却。加10mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入125mL分液漏斗中，用30mLHCl分几次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(溶液的盐酸浓度应大于9mol/L)，以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(2)注意事项四氯化碳萃取锗，回收率一般为90%左右，因此校准曲线需在相同条件下进行萃取。3 苯萃取富集-水杨基荧光酮光度法方法提要在磷酸介质中，有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下，锗和水杨基荧光酮能形成灵敏度很高的三元配合物，最大吸收峰位于波长505nm，表观摩尔吸光系数为8×105。配合物的溶液放置一周后，其吸光度仍不变。用苯萃取富集四氯化锗并与伴生干扰元素分离。灵敏度高，稳定性好，可用于化探试样中μg/g级锗的测定。仪器分光光度计。试剂亚硫酸钠。磷酸。硝酸。氢氟酸。盐酸。苯。溴化十六烷基三甲铵溶液(40g/L)。水杨基荧光酮溶液(5g/L)。锗标准溶液ρ(Ge)=0μg/mL配制方法同2。校准曲线吸取0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL锗标准溶液分别置于一组25mL比色管中，加水稀释至约10mL，加5mLH3PO4、2mL水杨基荧光酮溶液、2mL40g/L溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液移入4cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，于505nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。分析步骤称取1～2g(精确至0001g)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，滴入数滴水润湿，加入2mLH3PO4、3mLHNO3、10mLHF，加盖(留一小缝)，置于电热板上加热，待试样分解后，用水洗净坩埚盖，并蒸发至2mL体积取下。冷却后，用水吹洗坩埚壁，继续蒸至小体积，以赶尽硝酸和氢氟酸。取下冷却后，加15mL9mol/LHCl加热溶解，再用10mL9mol/LHCl将溶液移入分液漏斗中，加少许亚硫酸钠还原溶液中可能存在的氧化剂，混匀后，加10mL苯萃取2min以上，待分层后弃去水相。用9mol/LHCl洗涤一次，分层后弃去水相。加水10mL，反萃取1min，分层后将水相放入25mL比色管中，加5mLH3PO4、2mL5g/L水杨基荧光酮溶液、2mL溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(2)。4 2，4二氯苯基荧光酮光度法方法提要试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在硫酸介质中，在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2，4-二氯苯基荧光酮与锗生成组成比为2∶1和4∶1两种配合物。配合物最大吸收峰在513nm波长处，其对比度Δλ=43nm。配合物吸收峰非常尖锐，半宽仅40nm，灵敏度高，选择性良好。配合物形成速度快，发色后即可测量吸光度，并在48h内保持不变。本法可直接测定一般试样中痕量锗，但含锡较多的试样仍应预先分离。仪器分光光度计。试剂硫酸。硝酸。氢氟酸。溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)(10g/L)。2，4-二氯苯基荧光酮(50mg/L)乙醇溶液每100mL含5mL(1+1)H2SO4，避光保存。锗标准溶液ρ(Ge)=0μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见1)配制。校准曲线吸取0mL、25mL、50mL、00mL、50mL、50mL、50mL锗标准溶液置于一组50mL容量瓶中，加20mL(1+1)H2SO4、5mL2，4-二氯苯基荧光酮溶液、10mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，混匀。以空白试验溶液为参比，用2cm比色皿，于波长513nm处测量吸光度。绘制校准曲线。分析步骤称取1～3g(精确至0001g)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加5mLHNO3、7～8mLHF，加热分解并蒸发至小体积后，加20mL(1+1)H2SO4，蒸发到硫酸冒浓烟。冷却后转移到100mL容量瓶中(内盛约50mL水)，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。分取部分溶液于50mL容量瓶中，补加硫酸至6mol/L，以下按标准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项1)温度和试剂加入顺序对吸光度影响不大。摩尔吸光系数ε=7×105。如用吐温、OP代替CTMAB尚可提高至8×105。2)为防止锗在高浓度盐酸介质中有逸失的危险，采用硫酸体系。酸度在1～6mol/L范围内，吸光度基本不变。为避免钨、钼、铌、钛、锡等干扰，采用6mol/LH2SO4。3)在2mol/LH2SO4介质中，常见元素及锆、钛等干扰都很小，仅钨、钼等只允许存在20μg。提高酸度至6mol/L，可允许存在4mgMoO2-4，2mgNb2O5、Ta2O5，1mgSb3+，5mgWO2-4，34μgSn4+。5 锗钼酸-罗丹明B光度法方法提要试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解后，在12mol/LHCl中，锗(Ⅳ)与钼酸铵生成锗钼酸杂多酸阴离子。提高介质酸度后，使其与罗丹明B一价阳离子缔合，生成不溶性化合物而呈现“固态显色”反应，加入动物胶或表面活性剂保持胶溶状态，使其颜色强度稳定。于波长570nm处有最大吸收，借以用光度法测定锗。仪器分光光度计。试剂硝酸。氢氟酸。盐酸。高氯酸。硫酸。五氧化二磷溶液(0μg/mL)用磷酸氢二钾配制。五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液8mL0μg/mLP2O5溶液、25mL100g/L三氯化铁溶液、2mL150g/L酒石酸溶液与10mL100g/L钼酸铵溶液混匀。用时现配。动物胶溶液(20g/L)2g动物胶加75mL40～45℃温水，浸泡30min后，加25mL(1+1)HCl溶解，混匀。2～3日内可用。三氯化铁溶液(100g/L)。酒石酸溶液(150g/L)。罗丹明B(25g/L)4mol/LH2SO4介质。混合显色剂2mL罗丹明B、10mL动物胶溶液、30mL(1+1)H2SO4与50mLH3PO4混匀，过滤使用。用时现配。锗标准储备溶液ρ(Ge)=0μg/mL称取41mg二氧化锗，置于铂坩埚中，加一颗粒状氢氧化钠(用无水乙醇洗净其表面)和2～3mL水，缓缓加热溶解。冷却，加20mL水和5mL4mol/LHCl，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。将此溶液逐级稀释制得。锗标准溶液ρ(Ge)=0μg/mL由锗标准储备溶液稀释配制。校准曲线吸取0mL、50mL、00mL、50mL、00mL、00mL、00mL锗标准溶液于一组25mL干燥烧杯中，补加12mol/LHCl至15mL，在不断摇动下，缓缓加入1mL五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液(空白及标准系列应另加1mLFeCl3溶液)，混匀。放置15～20min，加1mL酒石酸溶液，混匀。放置3～5min，在摇动下缓缓加入混合显色剂5mL，混匀。放置15min后(至少3h内稳定)，在分光光度计上，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于570nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。分析步骤称取1～2g(精确至0001g)试样，置于铂坩埚中，加入约6～8mgWO3(试样中含钨较高时不必加)，加1mL(1+1)HNO3、5mLHClO4和8～12滴(1+1)H2SO4，混匀，加7～8mLHF，加热至开始冒浓烟，再加5～6mLHF，继续加热至浓烟冒尽。冷却，加5mL4mol/LHCl，微热(低于60℃)将可溶性盐类溶解，用水冲洗入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。静置过夜澄清。分取0～0mL澄清溶液(含锗小于4μg，同时铁含量不超过空白溶液中所加铁量一倍)于25mL干燥烧杯中，补加12mol/LHCl至15mL，以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项1)硅、磷和砷与钼酸铵反应，干扰测定。磷和砷(<100μg)所形成的杂多酸，其解离度较锗大，可被大量酒石酸(其量足以配位钼酸根离子时)所破坏，从而可选择性地除去它们的干扰。磷钼酸难以定量地被酒石酸破坏而使结果稍有偏高，50～100μgP2O5的残留影响一致(相当于25～30μgGe)，故在操作中特地加入一定量五氧化二磷(50μg)，用以抵消试样中含有痕量磷时的影响。硅必须在制备试液过程中除去。大量可溶性钨酸根阴离子也能引起正干扰，但经氢氟酸处理、硫酸冒烟，可将钨酸沉淀，残留的少量钨没有影响。若用硫酸氢钾或硫酸氢钠熔融分解试样，则可溶性钨酸根大为增多，将影响锗的测定。比色溶液中大量铁存在(Fe大于3～4mg)时，会引起负干扰。2)在批量分析中，每一试样从加入钼酸铵至加罗丹明B混合色剂的相距时间，应保持大致相同，且不宜过长。如过程过长，试剂空白颜色加深。3)试液中含有大量砷和磷时，与钼酸铵生成杂多酸析出沉淀，酒石酸也难以将它们完全破坏，会导致结果偏高。6 茜素红S-高氯酸-钒底液极谱法方法提要试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解，在高氯酸介质中，有钒(Ⅳ)存在下，锗-茜素红S配合物，可产生极灵敏的催化导数极谱波，峰电位为-57V。锗的浓度在002～2μg/mL范围内呈线性关系。借以进行极谱法测定。检测下限可以达到001μg/g。仪器示波极谱仪，三电极系统。试剂硫酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。氢氧化钠溶液(40g/L)。钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=1mol/L称取7gNH4VO3(偏钒酸铵)于800mL烧杯中，加约400mL水，加热溶解后缓慢加入50mL(1+1)HCl，继续加热至近沸，以抗坏血酸还原至呈深蓝色，并使沉淀全部溶解，冷却后用水稀至1000mL。茜素红-S溶液(10g/L)。锗标准溶液ρ(Ge)=10μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见1)配制。二甲基黄指示剂(05g/L)。校准曲线吸取0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、00mL、00mL、00mL、00mL、00mL、00mL锗标准溶液于一组25mL比色管中，加入1滴二甲基黄指示剂，以氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色后，再以5mol/LHClO4调至红色，并过量3mL。加入2mL茜素红-S溶液、3mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置5h后，倾入电解池中，在示波极谱仪上进行导数极谱测定(起始电位-4V)。分析步骤称取5g(精确至0001g)试样，置于塑料烧杯中，用少量水润湿，加5滴(1+1)H2SO4、5mLHNO3、5～7mLHF，在电热板上加热至冒白烟，补加5滴(1+1)H2SO4，继续加热蒸发至近干。取下冷却，加10mL水，加热溶解盐类，用热水转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。分取上层清液5mL于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项1)硒、钛有干扰，大量铅、锌、铁、钙、镁、铜、锰、钴、镍、砷、锡、钼、银、汞，1mg铝、锑、铋、镉、镓、铊，5mg金、铂、钯、铟、铀、钨、钒(Ⅴ)、碲、锆、铌以及大量SO2-4、PO3-4、NO-2、CN-、BO3-3等不干扰测定。钛的干扰，可用EDTA掩蔽。硒的干扰，在用硝酸、硫酸溶矿过程中，蒸干时已挥发掉。2)底液各组分的影响情况为:随着高氯酸浓度增高，峰电位向正向移动，高氯酸浓度在04～08mol/L范围内，波高稳定，大于08mol/L则波高逐渐下降。无茜素红-S存在时，不出现极谱波;引入少量茜素红-S，即出现灵敏的极谱波，且随用量增加，波高急剧增高;当茜素红S浓度为08%时，波高达到最大;在04%～12%范围内，波高变化不大。茜素红S量继续增大时，波高又急剧下降。无钒(Ⅳ)存在时，也不出现极谱波，钒(Ⅳ)浓度大于012mol/L，波高基本不变。7 苏木精-钒(Ⅳ)底液极谱法方法提要试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在草酸介质中锗-苏木精-钒(Ⅳ)于-59V(SCE)有一灵敏的催化波。在01mol/L草酸-0033mol/L苏木精-0024mol/LV4+-006mol/LEDTA所组成的底液中，灵敏度高和选择性较好，线性范围为2×10-4～8×10-2μg/mL。测定矿石中痕量锗，检测下限为5×10-3μg/g。仪器示波极谱仪，三电极系统。试剂硫酸。硝酸。氢氟酸。氢氧化钠溶液(40g/L)。草酸溶液(25g/L)。EDTA溶液c(EDTA)=1mol/L。苏木精溶液(5g/L)。钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=1mol/L称取7gNH4VO3溶于400mL近沸的水中，冷却后加入50mL(1+1)HCl，搅拌下加入90mL100g/L抗坏血酸，加热使沉淀溶解，冷至室温后，用水稀释至1000mL。锗标准溶液ρ(Ge)=050μg/mL、ρ(Ge)=50μg/mL由锗标准储备溶液(1)稀释配制。二甲基黄指示剂(05g/L)。校准曲线吸取0mL、06mL、10mL、…、00mL锗标准溶液(050μg/mL)和0mL、00mL、00mL、…、00mL锗标准溶液(50μg/mL)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入1滴(1+1)H2SO4，加1滴二甲基黄指示剂，滴加氢氧化钠溶液至指示剂恰呈黄色，用草酸溶液回滴至指示剂呈红色后过量5mL。加入5mLEDTA溶液，5mL苏木精溶液，6mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。在示波极谱仪上，于原点电位-4V处，用导数部分扫描。绘制校准曲线。分析步骤称取1～5g(精确至0001g)试样，置于石墨坩埚中，用水润湿后加硝酸、氢氟酸各5mL和5滴(1+1)H2SO4，加热至冒三氧化硫白烟，再加5滴(1+1)H2SO4，继续加热至冒三氧化硫白烟3min。稍冷后，加水溶解盐类，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。分取0～0mL清液置于25mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项1)锗-苏木精-钒(Ⅳ)在草酸、硫酸、磷酸、高氯酸、一氯乙酸、硫酸-磷酸、硫酸-硫酸铵、盐酸-氯化铵所组成的微酸性介质中，均显示催化波，但在草酸中灵敏度最高。在pH6～8时，催化电流最大，在此pH两侧电流随pH变动而下降，故控制底液最终pH6～8。2)无苏木精时不显波，加苏木精后，催化电流随底液中苏木精浓度增加而升高，浓度在这60mg/L时，催化电流值几乎不变。钒(Ⅳ)浓度对催化电流的影响似苏木精，当底液中钒(Ⅳ)浓度为024～032mol/L时，催化电流达最大值而且稳定。EDTA不仅可有效地掩蔽干扰离子，而且有助于提高催化电流值。当底液中EDTA浓度为004～006mol/L时，催化电流达最大值。3)在25mL体积中，对5μgGe来说，15mgBa2+，10mgBr-，6mgF-，5mgFe3+、La3+、Rb+，3mgMg2+、Al3+、Bi3+，1mgZn2+、Au3+、Ag+、Co2+、Sn2+、Ni2+、As3+、Tl+、Be2+，5mgHg2+、Mn3+、Sr2+、Zr4+，1mgMo6+，05mgCd2+、Pb2+、Te4+、Ti4+、U6+、W6+，01mgSb3+、Se4+、Th4+的存在，均不干扰测定，故本法有较高的选择性。一般矿样可不经分离直接测定。8 石墨炉-原子吸收光谱法方法提要试样经硝酸、氢氟酸分解(硅酸盐试样)或硝酸、盐酸分解(硫化矿试样)，于盐酸介质中用苯萃取锗，再用水反萃取锗，以分离干扰元素。以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定。可测定x×10-6的锗。仪器原子吸收光谱仪(配有石墨炉、背景校正器)。试剂氢氟酸。盐酸。硝酸。苯。氯化钡溶液(100g/L)。混合基体改进剂称取3522gNi2O3，用5mLHNO3温热溶解;称取5g草酸铵，用200mL水温热溶解。将以上两种溶液同时移入500mL容量瓶中，加入53mL氢氧化铵，混匀，再加入125mLHNO3，冷却，用水稀释至刻度，混匀。锗标准溶液ρ(Ge)=20μg/mL由锗标准储备溶液(1)稀释配制。校准曲线吸取含锗0μg、05μg、…、60μg的锗标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加5mL水、10mLHCl，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，准确加入5mL水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。参考表6、表7的仪器工作条件进行测定，绘制校准曲线。表6 原子吸收光谱仪参考工作条件表7 石墨炉参考工作条件分析步骤1)硅酸盐分析称取5g(精确至0001g)试样，置于塑料坩埚中，用少量水润湿，加10mLHNO3，5mLHF，加热溶解，蒸发至恰干。加5mL水温热浸取残渣，冷至室温，加入10mLHCl，然后用8mol/LHCl移入50mL或25mL容量瓶中，并稀释至刻度。澄清。分取0～0mL清液于50mL分液漏斗中，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，加入00mL水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。2)硫化矿分析称取1g(精确至0001g)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入10mLHNO3，待剧烈作用后，在电热板上加热并蒸至恰干。加少量水温热溶解，稍冷后加5mL(1+1)HCl，用水转入25mL比色管中，加2mLBaCl2溶液，稀释至刻度，混匀。放置过夜。分取0mL清液于50mL分液漏斗中，加10mLHCl、10mL苯，以下按校准曲线进行测定。锗含量的计算参见式(1)。注意事项石墨炉法中，钼、铁、钴、铜、硒、碲、硫酸根、磷酸根、氯根均产生程度不同的干扰，经苯萃取、水反萃取后，溶液中仍然留有相当量的氯根、铁等。用草酸铵-氢氧化铵-镍混合基体改进剂，可使干扰完全消除。硫酸根大于200μg/mL时(由于在氩相中能形成GeS)，仍有负干扰;当分析硫化矿物时，必须在萃取之前用氯化钡沉淀除去大部分的硫酸根。参 考 文 献敖卫华，黄文辉，马延英，等 中国煤中锗资源特征及利用现状 ［J］ 资源与产业，9 ( 5) : 16 -18鲍长利，程信良，刘春华，等 甲基异丁酮 - N，N - 二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物试样中微量锗 ［J］ 分析化学，20 ( 4) : 429 -432董岁明，张理平 CL -N235萃淋树脂吸萃分离锗的研究 ［J］ 稀有金属与硬质合金，34 ( 3) : 1 -4何应律，赵锦端，谢静，等 邻氯苯基荧光酮萃取浮选吸光光度法测定微量锗的研究 ［J］ 分析化学，17 ( 7) : 639 -641李慧芝，韩斌，陈亚明 巯基葡聚糖凝胶分离富集 - 光度法测定微量有机锗和无机锗 ［J］ 分析科学学报，20 ( 3) : 329 -330李世平 关于 N235- 酒石酸体系萃取分离锗锌的研究 ［J］ 稀有金属，20 ( 5) : 334 - 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