红外光谱仪论文

1 材料与仪器TG16高速离心机(19310 g，长沙英泰仪器有限公司);UV?2000紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器厂); vertex 70型红外光谱仪(德国Bruker公司);AM?3250B型磁力搅拌恒温器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。介孔分子筛SBA?15的合成利用表面活性剂Pouronic P123(EO20PO70EO20, 美国Aldrich公司)为模板剂，以浓HCl( 35%～37%)为催化剂，通过对正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4, TEOS, 0%，日本Junsei Chemical公司)的分解和硅缩聚反应后而得到。编号Lu001和LLSD1的介孔分子筛合成方法基本相同，原料量略有不同，二者的BET比表面积762 m2/g，孔容87 cm3/g，孔径18 nm，壁厚55 nm。柱状假丝酵母脂肪酶(candida rogusa lipase, CRL)购自日本Amano酶技术公司;BCA蛋白定量试剂盒购自美国Pierce公司。实验用水为二次蒸馏水。2 傅立叶变换红外(FT?IR)测试样品和KBr在115 ℃下抽真空烘干10 h。将300 mg KBr和2 mg样品在研钵中混合研磨成细粉后压片，干燥后立刻置于红外光谱仪的石英原位池中测试。仪器分辨率为2 cm-1，扫描波数范围4000～400 cm-1，扫描128次。3 CRL在SBA?15上的固定化将CRL磷酸盐缓冲溶液(pH 0)以3000 r/min离心15 min，收集上清液，得原酶溶液。将适量SBA?15放入原酶溶液中，在15 ℃水浴和150～200 r/min下搅拌吸附21 h，再以10000 r/min下离心15 min，收集上清液为吸余液。用磷酸盐缓冲溶液清洗分子筛4次以洗脱疏松附着的酶，洗脱液再以10000 r/min离心15 min，取出上清液为清洗液。测定原酶溶液、吸余液和清洗液的酶蛋白含量，根据物料衡计算得出酶蛋白固定量(immobilized amount of enzyme protein, mg)，取单位质量分子筛的酶蛋白固定量为载酶量(enzyme loading, mg/g)。4 固定化CRL的泄漏将上述载酶SBA?15移入70 mL磷酸盐缓冲溶液中，在15 ℃水浴、以150～200 r/min搅拌并定时取样，样品再以10000 r/min离心15 min，分析上清液中的酶蛋白泄漏量。5 蛋白质定量方法分别用单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和BCA法测定样品蛋白质含量。单波长紫外法公式为：C(protein)(g/L) =F×A280×D/d，式中A280为280 nm波长处吸光度，D为溶液稀释倍数，d为石英比色皿厚度(cm)，F为校正因子。双波长紫外法Warburg?Christian公式为：C(protein)(g/L)=55A280-76A260; Lowry?Kalckar公式为：C(protein)(g/L)=45A280-74A260，式中A260和A280分别为260 和280 nm紫外波长下的吸光度。BCA法参照美国Pierce公司蛋白定量方法测定。 分 析 化 学第37卷第8期尚 雁等：介孔分子筛SBA?15的脂肪酶固定量分析测定 1 蛋白质定量方法对比图1表明不同浓度CRL溶液在260～280 nm均有一个较强的吸收峰，该吸收峰为蛋白质芳香族氨基酸的特征峰，用于蛋白质含量测定。将粗酶浓度为6 g/L的CRL溶液进行不同倍数稀释，得到一系列相对浓度已知的酶溶液，分别用单波长和双波长紫外法以及BCA法测定酶浓度，验证所测浓度比例关系是否符合其相对浓度，由此得出各检测方法的准确度。图2结果说明BCA法测定结果与样品稀释后的相对浓度最接近，双波长紫外法测定值与BCA法接近，单波长法测定结果远高于BCA法和双波长紫外法。由表1中的相对浓度计算结果可知，BCA法的相对误差最小，单波长和双波长紫外法的相对误差较大。这是因为BCA法的原理是以工作试剂CuSO4中的Cu2+螯合蛋白质分子，发生显色反应测试吸光度，因此抗干扰能力较强，准确度较高。紫外分光光度法操作步骤少，简单快捷，不用显色试剂，不消耗样品。但是，直接检测光密度值受溶液中杂质干扰影响较大，误差较大。为考察介孔分子筛对吸光度的影响，分别在3 mL蒸馏水中加入1, 6和9 mg SBA?15(编号Lu001)，以蒸馏水为参比样，测定其吸光度，并计算出可能对蛋白质测定产生的浓度值偏差。表2说明SBA?15有明显紫外吸收。为此，本实验的样品溶液以10000 r/min离心，以消除介孔分子筛对吸光度的干扰。表1 不同方法测定蛋白质浓度的结果表2 SBA?15对吸光度的影响 表3为不同定量方法测定的 SBA?15(编号为Lu001)对CRL的固定量，3次平行实验的初始粗酶浓度均为6 g/L，SBA?15载体用量均为36 g，双波长紫外法测定结果略高于BCA法; 单波长紫外法测定结果远高于双波长法和BCA法。表3还说明BCA法的精密度高于单波长与双波长紫外法，这是因为BCA法靠显色反应测试吸光度，灵敏度较高，且介孔分子筛不参与显色反应，抗干扰能力较强，重现性好，更适合介孔分子筛载体的酶固定量和酶泄露量的测试;紫外分光光度法受溶液中杂质和残留介孔分表3 SBA?15上的CRL固定量及载酶量◆: 固定量(amount of immobilized protein); ◇: 载酶量(enzyme loading)子筛干扰较大。由于双波长紫外法测定的酶固定量结果与BCA法较接近，若实验条件有限或者为了不消耗样品且干扰因素较少，可使用双波长紫外法来代替BCA法测定酶固定量，每个样品中的介孔分子筛干扰可通过物料衡算而抵消。2 不同初始酶浓度时BSA?15载体上的酶固定量利用BCA法测定不同初始酶浓度条件下LLSD1对CRL的固定量，图3表明当酶浓度较低时，SBA?15载体对CRL的固定量和载酶量随酶浓度的增加而线性增加，但是当酶蛋白浓度达到约29 g/L(粗酶浓度约1 g/L)时固定量和载酶量达到平稳，最大载酶量为2 mg/g。3 两种SBA?15载体的酶固定量在初始酶浓度均为2 g/L、分子筛用量均为12 g相同条件下，LLSD1和Lu001对CRL的固定图4 LLSD1(a)和Lu001(b)的SEM电镜照片F4 SEM images of LLSD1(a) and Lu001(b)量分别为70和00 mg;载酶量分别为2和6 mg/g。可见，LLSD1的固定量及载酶量远大于Lu001。图4为LLSD1和Lu001的SEM电镜照片，可见二者外观形状基本相同，均属于SBA?15的传统形状[9]，二者大小也无明显区别。图5是LLSD1和Lu001的FT?IR谱图，从图中可看出LLSD1表面上的羟基基团数量大于Lu001。由于酶的吸附是酶和介孔材料表面上的羟基通过氢键作用完成的，介孔分子筛表面上的羟基通过氢键作用可以促进对酶的吸附[10]。因此， 图5 Lu001(1)和LLSD1(2)的FT?IR谱图F5 FT?IR spectra of Lu001(1) and LLSD1(2)两种介孔分子筛对酶固定量差异很可能与介孔分子筛的羟基含量有关，具有较高羟基含量有利于固定更多的CRL。4 SBA?15固定化酶的泄漏量固定化酶容易“脱落”到水相中成为游离酶，即“泄漏”[11]。图6表明Lu001固定化CRL在缓冲溶液中100 h后的泄漏率为56%，LLSD1的泄漏率为53%，泄露量均较低，说明SBA?15是良好的酶固定化载体。泄露率较低可能与SBA?15孔径大小有关。研究[3,12]表明, 当介孔材料的孔径与酶分子大小相适应时，固定化酶的稳定性较好。Lu001和LLSD1的孔径均为18 nm，假丝酵母脂肪酶的动力学直径约为5 nm，二者大小较匹配，使酶分子恰好固定于孔内而不易发生泄露。◆，■，▲，● 为泄露量(leakage); ◇，口，△，○为泄露率(leakage rate)，其中◆， ◇ ： 12 g LLSD1， 载酶量(enzyme loading) 2 mg/g; ■,口： 24 g LLSD1， 载酶量(enzyme loading) 3 mg/g;▲, △： 36 g Lu001， 载酶量(enzyme loading) 2 mg/g;●,○： 36 g Lu001， 载酶量(enzyme loading) 6 mg/g。 1 Lei C, Shin Y, Liu J, Ackerman E J Journal of the American Chemical Society, 2002, 124: 11242～112432 Lei J, Fan J, Yu C Z, Zhang L Y, Jiang S Y, Tu B, Zhao D Y Microporous and Mesoporous Materials, 2004, 73: 121～1283 Essa H, Magner E, Cooney J, Hodnett B K Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 2007, 49: 61～684 Rosales?Herńandez M C, Mendieta?Wejebe J E, Correa?Basurto J, Vázquez?Alcantara J I, Terres?Rojas E, Trujillo?Ferrara J International Journal of Biological Macromolecules, 2007, 40: 444～4485 Gao Bo(高 波), Zhu Guang?Shan(朱广山), Fu Xue?Qi(付学奇), Xin Ming?Hong(辛明红), Chen Jing(陈 静), Wang Chun?Lei(王春雷), Qiu Shi?Lun(裘式纶) C J Chinese Universities(高等学校化学学报), 2005, 26(10): 1852～18546 Humphrey H P Y, Wright P A, Botting N P Microporous and Mesoporous M 2001, 44?45: 763～7687 He J, Xu Y, Ma H Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298: 780～7868 Xu Jian(徐 坚), Yang Li?Ming(杨立明), Wang Yu?Jun(王玉军), Luo Guang?Sheng(骆广生), Dai You?Yuan(戴猷元) Journal of Chemical Industry and Engineering(China)(化工学报), 2006, 10(57): 2407～24109 Zhao D Y, Feng J L, Huo Q S, Nicholas M, Fredrickson G H, Chmelka B F, Stueky G D Science, 1998, 279: 548～55210 Zheng L Y, Zhang S Q, Zhao L F, Zhu G S, Yang X Y, Gao G, Cao S G Journal of Molecular Catalysis B：Enzymatic, 2006, 38: 119～12511 Zhu Y F, Shen W H, Dong X P, Shi J L Journal of Materials Research, 2005, 20: 2682～269012 Diaz J F, Balkus K J Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 1996, 2: 115～126

随着众多前沿学科的相互交叉融合和近红外光谱分析技术的快速发展，近红外微型光谱仪已成为近年来研究的又一个热点。论文针对近红外微型光谱仪研制中急需突破的核心元器件关键技术问题，开展面向近红外微型光谱仪的MOEMS扫描光栅微镜关键技术研究，具有重要的科学意义和迫切的需求背景。 论文在分析研究近红外微型光谱仪及其核心元器件的国内外研究现状基础上，针对近红外光谱仪在微型化中存在的分光系统和光谱信息获取系统体积大、系统复杂、成本高等问题，提出集分光、扫描和角传感器一体化单芯片集成的MOEMS扫描光栅微镜的新思想与新方法。研究了MOEMS扫描光栅微镜的结构与工作原理，建立了系统相应的电学和力学模型；突破了扫描光栅微镜的集成设计方法与关键加工工艺、系统控制等关键技术；首次成功研制出MOEMS扫描光栅微镜原理样机，工作频率495Hz、工作电压875V、功耗小于14mw、扫描角度±7°、角传感器灵敏度8806mV/°、控制精度≤0420365°、光栅分辨率为14nm。开展了MOEMS扫描光栅微镜的应用技术研究，成功研制出基于MOEMS扫描光栅微镜的近红外微型光谱仪原理实验系统。论文主要工作是： 论文研究分析了近红外光谱仪在微型化过程中存在的核心器件问题，提出了基于MOEMS技术的集成扫描光栅微镜新思想与新方法

反正我做过很多红外都没没做过，也没见过，听都没听过。。。redfoxwenfan(站内联系TA)红外能进行定量分析，需要一些标准样品来编制宏，塑料里面的成分分析经常用到红外光谱来定性和定量，扫描样品谱图后，运行宏即可得到各种成分的含量，另外提醒你，红外定量并不是一个非常准确的结果，如果你的要求不是很搞，才可以考虑jack2070(站内联系TA)貌似用IR 做定量比较稀奇alumnium(站内联系TA)红外可以定量，定量的依据是郎博-比尔定律。pinguo(站内联系TA)可以做定量，但是条件比较的苛刻。MENG_ML(站内联系TA)很麻烦 做定量lcazzapple(站内联系TA)IR当然能做定量，很稀奇么？ypf13(站内联系TA)红外定量，关键的问题是仪器！ 用普通的红外光谱，做透射，定量当然不准 但是用在线红外光谱仪，根据衰减全反射的原理，是可以定量的 现在都有正规的仪器出来了，梅特勒就卖，别的厂家也有，自己在网上查查吧 当然了，用普通的光谱仪做全反射，定量同样也不准yanjin_jia(站内联系TA)我见过浙大做PU的定量 第60 卷第2 期 化工学报 Vol160 No12 2009 年2 月 CIESC Journal February 2009 研究论文水性聚氨酯的原位细乳液聚合规律( Ⅰ) 加聚/ 水解反应的竞争 詹晓力, 石莹, 张庆华, 陈丰秋 (浙江大学联合化学反应工程研究所, 浙江杭州310027) 摘要: 采用异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI) 与憎水性二醇进行原位细乳液聚合制备水性聚氨酯, 根据已建立的 FTIR 定量分析方法来表征聚合产物结构, 通过产物中氨酯键/ 脲键的浓度比来研究主反应(加聚) 与副反应 (水解) 的竞争。考察了憎水性二醇、乙烯基单体、反应温度、催化剂和乳化剂等因素对主副反应竞争情况的影 响, 并建立细乳液中加聚与水解反应竞争的物理模型。研究发现, 二醇的反应活性越高越有利于加聚反应; 乙 烯基单体的引入能够抑制水解反应, 促进加聚反应, 而且其水溶性越小, 加聚反应更容易在竞争中占优势; 降 低反应温度和增加催化剂浓度可促进加聚反应, 抑制水解反应。 关键词: 聚氨酯; 细乳液; 异佛尔酮二异氰酸酯; 水解反应 Shi Ying , Zhan Xiaoli , Luo Zhenhuan , Zhang Qinghua , Chen Fengqiu1 Quantitative IR characterization of urea 你能说IR能想UV一样常规地用来定量？真是搞笑。特别是固体压片的，进行定量可行么？hubin306(站内联系TA)恩。有道理啊 。红外基本就是拿来看看成分的。。。

基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析特点和主要用途:一般的红外光谱是指5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域红外光谱法的特点是:快速,样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图),能分析各种状态(气,液,固)的试样以及不破坏样品红外光谱仪是化学,物理,地质,生物,医学,纺织,环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段 红外分光光度计在有机分析方面的应用在有机分析方面的应用化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的 (1)溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构 (2)二分子醛缩合醇酮,应为(I)式若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现可知它已形成了分子内氢键 (I)羟酮式 (II)烯二醇式 异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体 (1)顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率 (2)同分异构体的鉴定——红外光谱900～660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在 800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失 又如正丙基,异丙基,叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基 乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050～1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收它的第一强1150～1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别 化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带 例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全 未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物结合紫外,核磁等可鉴定此化合物的结构

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